影響X熒光光譜儀測量準(zhǔn)確度的幾個(gè)因素分析

　　摘要：隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，很多高科技儀器被應(yīng)用到有害物質(zhì)的檢測工作中，其中X熒光光譜儀在食品安全有害物質(zhì)檢測工作中發(fā)揮著重要的作用，是重要的檢測儀器設(shè)備，但是在X熒光光譜儀使用和測量過程中，由于受到很多其他因素的影響，造成測量準(zhǔn)確度問題，所以相關(guān)技術(shù)人員進(jìn)一步加強(qiáng)對影響X熒光光譜儀準(zhǔn)確度的因素分析十分關(guān)鍵，結(jié)合具體的工作曲線樣品，以及偏移情況和適用范圍來進(jìn)詳細(xì)的了解所檢測樣品的形態(tài)和大小，并對樣品的品質(zhì)、外觀和干擾元素的相關(guān)解決方法進(jìn)行探討，本文針對影響X熒光光譜儀測量準(zhǔn)確度的影響因素進(jìn)行分析，僅供參考。

　　關(guān)鍵詞：X熒光光譜儀;影響因素;準(zhǔn)確度;分析

　　前言：X熒光光譜儀的工作制備和流程相對簡單，容易操作，能夠在不破壞的情況下快速的進(jìn)行多種元素的分析，并且進(jìn)行多種形態(tài)樣品的品質(zhì)檢測，比如固體物質(zhì)、粉末物質(zhì)、糊狀物質(zhì)等等[1-2]，同時(shí)，可以識別物體中的未知成分，X熒光光譜儀在有害物質(zhì)的初步篩選工作中，已經(jīng)成為最普遍的檢測方法之一，并在電子行業(yè)領(lǐng)域得到了廣泛的認(rèn)可和應(yīng)用。為了進(jìn)一步提升X熒光光譜儀樣品檢測數(shù)據(jù)的精準(zhǔn)度和檢測效果[3]，相關(guān)部門和技術(shù)人員進(jìn)一步分析影響X熒光光譜儀測量結(jié)果的因素，并結(jié)合具體的影響因素產(chǎn)生原因采取有效的措施進(jìn)行功能優(yōu)化，對操作人員正確使用X熒光光譜儀[4]，獲取更加精準(zhǔn)的有害物質(zhì)檢測數(shù)據(jù)具有重要的意義。

　　1影響X熒光光譜儀測量準(zhǔn)確度的幾個(gè)因素分析

　　1.1工作曲線因素

　　工作曲線是元素X射線強(qiáng)度和樣品中所含元素的質(zhì)量與含量的關(guān)系曲線。通過觀測工作曲線可以將藥品中的X射線強(qiáng)度進(jìn)行濃度轉(zhuǎn)換，所以工作曲線對測量結(jié)果數(shù)據(jù)的影響十分巨大，它和所測量樣品中的待測元素、元素濃度和吸收增強(qiáng)效應(yīng)都有直接的關(guān)聯(lián)，所以工作曲線是否發(fā)生偏移與曲線的適用范圍對整個(gè)x熒光光譜儀測量結(jié)果有著直接的影響。

　　曲線制作樣品。X熒光分析測量屬于一種相對測量方式，需要結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)的樣品作為整個(gè)測量工作的基準(zhǔn)，在標(biāo)準(zhǔn)樣品與被檢測樣品標(biāo)準(zhǔn)衡量過程中，要確保一致，所以要求標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)該具備一定的穩(wěn)定性和均勻性，由于控制樣品的冶煉過程和分析方法與分析樣品之間存在一定的差異，所以測量數(shù)值無法進(jìn)行溯源，同時(shí)也無法確保測量值的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。在分析樣品的選擇上，要選擇物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)相近的標(biāo)準(zhǔn)品制作工作曲線，并且對樣品分析的相關(guān)元素含量運(yùn)用科學(xué)規(guī)范的方法進(jìn)行定制，在X熒光光譜儀生產(chǎn)過程中，很多廠家為了提高市場競爭力，在制作工序之前結(jié)合用戶的需求材料預(yù)先繪制出通用校準(zhǔn)的曲線，在一定程度上減少了標(biāo)準(zhǔn)樣品的需求量，通用型曲線具有一定的通用性特點(diǎn)，所以就無法確保數(shù)據(jù)的精準(zhǔn)度。

　　工作曲線出現(xiàn)偏移問題。通用曲線在出廠時(shí)就已經(jīng)做好制備設(shè)計(jì)，但是在具體的工作中，如何分辨其是否與原始狀態(tài)能夠保持一致呢?也無法在每次分析工作開展時(shí)都重新繪制工作曲線，這就要求工作人員結(jié)合溯源標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行定期的點(diǎn)檢，目的是進(jìn)一步確認(rèn)工作曲線是否發(fā)生了偏移的現(xiàn)象，如果檢測出工作曲線發(fā)生了偏移的現(xiàn)象，并且偏移程度在允許的范圍內(nèi)，需要對工作曲線偏移問題進(jìn)行校正，若果偏移標(biāo)準(zhǔn)超出規(guī)定的范圍，則需要重新制定工作曲線。

　　工作曲線的適用范圍因素。在工作曲線的選擇中，需要確保工作曲線的適用范圍滿足工作要求，一般范圍的確定要在繪制曲線適用標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度范圍之內(nèi)，如果工作曲線的測試點(diǎn)在工作曲線以外，也很容易造成X熒光光譜測量儀測量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確的問題出現(xiàn)。

　　1.2樣品自身因素

　　樣品的物理形態(tài)。測量樣品的形態(tài)對X熒光光譜儀的測量結(jié)果也有很大的影響，比如樣品的物理形態(tài)為固體，例如鋼鐵、鋁合金、PVC塑膠等等，在進(jìn)行測量時(shí)，需要對物體表面進(jìn)行打磨，使其變得光滑，在樣品使用前，避免用手直接觸碰拋光平面，避免表面沾染污漬。對于一些粉末狀的形態(tài)的樣品，包括水泥，石灰和粉塵，需要將粉末樣品放置在樣品裝置中，重量大約在7g左右，覆蓋樣品杯的底部厚度為10mm最為適宜，可以進(jìn)行下一步的測量工作。對于一些液體樣品，需要放置在特定的樣品杯中，并利用密閉材料進(jìn)行密封，將樣品裝置放入實(shí)驗(yàn)室等待測量。

　　樣品的體積大小。結(jié)合X熒光光譜儀光斑的大小來進(jìn)行樣品大小的選擇和應(yīng)用，確保設(shè)備光斑能夠完全覆蓋在樣品之上，并且樣品的厚度能夠達(dá)到儀器測量和使用的標(biāo)準(zhǔn)要求，滿足體積大小的要求后，才能進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室的測量工作，如果樣品的體積大小無法促使光斑完全照射在樣品平面上，比如樣品體積過小，則需要放在樣品杯中，達(dá)到一定量的標(biāo)準(zhǔn)后進(jìn)行壓實(shí)，不要留有縫隙，然后再進(jìn)行測量和分析。對于一些比較薄的測量樣品，可以將一些小樣品進(jìn)行堆積，達(dá)到一定的厚度方可進(jìn)行進(jìn)一步的分析和測量。在樣品的測量過程中，要確保樣品必須完全在光譜儀的測量范圍標(biāo)準(zhǔn)之內(nèi)，比如對一些一些高分子的金屬物體測量時(shí)，要確保樣品的厚度不小于5mm。一些液體狀態(tài)樣品的測量，至少要保持樣品的厚度在15mm左右，對于一些合金樣品要至少留有1mm的厚度。

　　樣品質(zhì)地不均勻。一般質(zhì)地不均勻的樣品都具有一定的特點(diǎn)，比如樣品表面有油污覆蓋，或者遭受過重金屬污染，一些金屬樣品表面有電鍍層，在樣品使用中，要將表面附著物進(jìn)行去除，再進(jìn)行光譜儀的測量，避免表面附著物對光譜儀的分析和測量結(jié)果造成影響和干擾，同時(shí)要對樣品表面附著物的元素含量進(jìn)行分析，結(jié)合具體的元素復(fù)雜情況來去除對樣品檢測的基本干擾因素。

　　1.3樣品表面因素

　　由于很多樣品暴露在空氣中，很容易受到空氣氧化和其他因素的影響，在利用X熒光光譜儀進(jìn)行表面分析時(shí)，很可能會(huì)導(dǎo)致樣品分析結(jié)果隨著時(shí)間的變化而出現(xiàn)不斷增高的趨勢，所以在測量前，需要對樣品的氧化膜進(jìn)行去除，通過打磨的方法使表面光澤度滿足儀器測量的要求，如果樣品表面凹凸不平，對測量結(jié)果也會(huì)產(chǎn)生一定的影響。

　　工業(yè)論文投稿刊物：《山東工業(yè)技術(shù)》(ShandongIndustrialTechnology)國家新聞出版總署批準(zhǔn)出版，山東省經(jīng)濟(jì)和信息化委員會(huì)主管，山東省經(jīng)濟(jì)和信息化委員會(huì)新技術(shù)推廣站主辦的科技類期刊，國際標(biāo)準(zhǔn)刊號：ISSN1006-7523，國內(nèi)統(tǒng)一刊號：CN37-1222/T，廣告經(jīng)營許可證號：濟(jì)工商廣字第0342號。

　　結(jié)論:通過以上關(guān)于影響X熒光光譜儀器測量準(zhǔn)確度的因素分析，我們發(fā)現(xiàn)，作為一種快速篩查的儀器，需要進(jìn)一步研究和分析影響儀器測量準(zhǔn)確度的因素，在具體的樣品測量工作中，采取有效的措施進(jìn)行影響因素的去除，不斷提高x熒光光譜儀的使用效果，逐漸提高x熒光光譜儀的測量精準(zhǔn)度。

　　參考文獻(xiàn)：

　　劉曉麗.影響X熒光光譜儀測量準(zhǔn)確度的幾個(gè)因素[J].電子產(chǎn)品可靠性與環(huán)境試驗(yàn),2012,30(z1):138-140.

　　楊光.影響X熒光光譜儀測量準(zhǔn)確度的幾個(gè)因素[J].山東工業(yè)技術(shù),2019,(5):172-178.

　　[3]張以蓉.X熒光光譜儀對金屬材料樣品測量準(zhǔn)確度影響因素分析[J].世界有色金屬,2017,(23):225-226.

　　[4]張志堅(jiān),陳建良,李軍等.X射線熒光光譜法測定石膏主、次化學(xué)成分[J].玻璃纖維,2015,(2):122-128.

　　作者：張順 于華 徐昊

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