稀土分離加工中萃取廢水“除放”工藝研究

　　摘要：通過在同一批次萃取廢水中調節(jié)不同pH條件和添加不同氯化鋇量，分析測量廢水中天然放射性核素各衰變系的子體γ核素活度濃度，研究較為合適的反應條件和氯化鋇用量。通過試驗，每噸萃取廢水中添加BaCl2約130~135g，并條件廢水pH到8左右，可以達到較好的“除放”效果。

　　關鍵詞：稀土分離萃取廢水除放

　　1前言

　　稀土分離加工是對稀土精礦通過酸溶、萃取分離、沉淀、灼燒等工序，生產單一稀土元素氧化物的過程。在萃取分離階段會產生萃取廢水，由于稀土精礦中帶有一定的伴生的天然放射性核素，經過萃取分離后，稀土元素進入到后續(xù)工作，帶有天然放射性核素的雜質就轉入到萃取廢水中，導致萃取廢水具有一定的放射性。為降低廢水中的放射性，使排放廢水滿足《稀土工業(yè)污染物排放標準》(GB26451-2011)相關要求，分離加工企業(yè)會采用氯化鋇共沉淀來去除廢水中放射性。但大多企業(yè)在“除放”過程中對氯化鋇的使用量及反應條件主要建立在經驗基礎上，也未通過實驗驗證效果。本文通過試驗不同氯化鋇的用量和不同反應條件下，廢水中放射性的去除情況，探討較為合理的萃取廢水“除放”工藝。

　　2試驗方案

　　2.1試驗目的：確定使用氯化鋇去除萃取有機相中放射性物質較適合的反應條件和氯化鋇的添加量。

　　2.2試驗內容：研究不同pH條件和添加不同氯化鋇量時對萃取有機相中放射性物質去除的效果，確定較為合適的pH值和氯化鋇的加入量。

　　2.3測量儀器：高純鍺γ譜儀、1L馬林杯

　　2.4測量項目：天然放射性核素各衰變系的子體γ核素：釷系(Tl-208，Pb-212，Bi-212，Ra-224，Ac-228);鈾系(Pb-214，Bi-214，Th-234);錒系(Th-227)

　　2.5實驗方法及步驟：

　　2.5.1、樣品制備：取同一批次萃取階段最終經過回收除油后的萃取廢水，過濾澄清，取上清液備用。

　　2.5.2、原液制備：取1L步驟1的樣品裝入馬林杯，作為萃取廢水原液。

　　2.5.3、分裝：取14個3L的燒杯，將步驟1混勻的廢水平均分入14個燒杯，并分別編號(1-14)，每個燒杯裝入1.5L廢水。

　　2.5.4、pH條件實驗：取編號為1-7的樣，按照編號分別用石灰水調節(jié)pH到6.5、7.0、7.5、8.0、8.5、9.0、9.5，然后每個燒杯加入同樣量的氯化鋇，絮凝劑，混勻沉淀。充分混勻沉淀靜置過濾后，每個燒杯取樣1L，裝入馬林杯，進行譜儀分析。

　　2.5.5、氯化鋇添加量實驗：取編號為8-14的樣，樣品先混勻，按照步驟3的結果，將溶液pH均調節(jié)至同一值，然后分裝到每個燒杯中，每個燒杯1.5L樣，然后添加不同量的氯化鋇，加入0.2g、0.4g、0.6g、0.8g、1.0g、1.2g、1.4g，加入絮凝劑后混勻沉淀。充分混勻沉淀靜置過濾后，每個燒杯取樣1L，裝入馬林杯，進行譜儀分析。

　　3實驗結果及分析

　　3.1pH條件實驗結果

　　按照實驗步驟3，使用石灰水調節(jié)編號1-7號燒杯中廢水(每個燒杯中裝樣1.5L)的pH，調節(jié)后各燒杯中廢水的pH值分別為6.49、7.02、7.56、8.13、8.47、8.98、9.58，然后在每個燒杯中加入固定量的BaCl2，充分混勻沉淀靜置過濾后，每個燒杯取樣1L，裝入馬林杯，進行譜儀分析。萃取廢水中的放射性核素的活度濃度大多在pH=8.13處出現(xiàn)低值，曲線上表現(xiàn)為谷值，表明當添加固定量的BaCl2時，在pH=8左右的反應條件，萃取廢水中放射性核素的去除效果較好。因此在下一步對不同BaCl2添加量的實驗時，選擇將廢水的pH均調節(jié)至8左右。

　　3.2氯化鋇添加量實驗結果

　　按照實驗步驟4，使用石灰水調節(jié)步驟1制備的樣品的pH，調節(jié)后廢水的pH值為8.1。將調好pH的廢水分別取樣1.5L裝入編號8-14號燒杯中，然后依次在各燒杯中加入0.2g、0.4g、0.6g、0.8g、1.0g、1.2g、1.4gBaCl2，充分混勻沉淀靜置過濾后，每個燒杯取樣1L，裝入馬林杯，進行譜儀分析。萃取廢水中的放射性核素的活度濃度，除Th-234和Th-227外，大多變化趨勢較平緩，和原液相比，各核素的活度濃度均有明顯的下降，表明采用BaCl2沉淀萃取廢水中的放射性核素可行，但隨著BaCl2用量的增加，去除效果基本平緩，考慮到企業(yè)運行成本，建議的1.5L廢水樣中BaCl2添加量為0.2g左右，即每噸廢水中添加BaCl2約130g~135g，可以到達較好的放射性核素的去除效果。

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　　4結論

　　根據(jù)上述試驗，在采用氯化鋇去除萃取廢水中放射性的工藝中，考慮到企業(yè)成本和可操作性，每噸廢水中添加BaCl2約130~135g，并條件廢水pH到8左右，可以達到較好的“除放”效果。

　　參考文獻

　　[1]中華人民共和國國家標準.稀土工業(yè)污染物排放標準(GB26451-2011)[S]，環(huán)境保護部，2011，1-13.

　　作者：周健張永威

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